熱重分析儀(TGA)以高精度天平為核心,對環(huán)境與操作極為敏感,故障多表現(xiàn)為數(shù)據(jù)異常。排查遵循"由外及內(nèi)、先簡后繁"原則。
一、樣品支架脫落或斷裂
最常見機(jī)械故障。高溫(700℃以上)長時間運行會使粘結(jié)膠失效,導(dǎo)致支架脫落;通氣時流量過大(超過140mL/min)或忘記關(guān)閉減壓閥,開蓋瞬間爐內(nèi)壓力驟增,可震斷支架甚至掀翻坩堝。解決:避免長時間極限高溫運行,氣體流量嚴(yán)格控制在設(shè)定值內(nèi);每次放樣前先升起支架再開爐蓋;測試結(jié)束后務(wù)必關(guān)閉鋼瓶主閥與減壓閥。
二、TG曲線異常波動(鋸齒峰)
主因有二:一是實驗室存在振動源(施工、運輸車等),天平對微小振動極為敏感;二是氣體過濾器堵塞,尾氣回流引起天平晃動。解決:儀器放置于安靜穩(wěn)定臺面,遠(yuǎn)離振動;每次測試前將出氣管插入水中檢查氣泡是否均勻排出,判斷氣路通暢性;氣體過濾器每2~3個月更換一次。
三、測試精度下降
爐蓋排氣管及支架桿附著黑色煙塵或樣品殘留物,影響天平靈敏度。解決:定期清潔爐蓋、排氣管與支架桿;每周在空氣氣氛下高溫空燒支架至800℃清除殘留物;測試前做空白實驗校正基線。
四、恒溫水浴異常
水浴發(fā)出尖銳鳴聲,多因水位過低致水泵未被浸沒;過濾器變色發(fā)綠提示污染。解決:添加純水至浸沒水泵,過濾器定期清洗或更換。
五、基線漂移
多因預(yù)熱不足或坩堝不潔。解決:開機(jī)預(yù)熱至少30分鐘,清潔坩堝后再測。
規(guī)范操作、定期維護(hù),方可確保每組數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。