一、工作原理與核心結構
熱重分析儀(TGA)基于熱重法原理:在程序控溫條件下,高精度熱天平實時測量樣品質量隨溫度(或時間)的變化。當樣品發(fā)生升華、分解、氧化、脫水等物理或化學變化時,質量隨之改變,生成熱重(TG)曲線;對TG曲線求導可得微分熱重(DTG)曲線,反映質量變化速率。
儀器核心由熱天平(含天平及稱重變換器)、程序控溫爐體、氣氛控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。質量測量原理主要有兩種:變位法根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化的比例關系檢知并記錄;零位法則通過電磁力補償使天平梁復位,測量補償電流即可換算質量變化。
二、精準測試主要影響因素
1.升溫速率:速率越快,熱滯后越嚴重,使起始和終止分解溫度偏高、曲線向高溫區(qū)偏移,且中間產物信息易丟失;慢速升溫可提高多步失重曲線的分辨率。一般建議升溫速率控制在0.5~6℃/min。
2.試樣量與粒度:試樣量宜少(一般2~5mg),量多會增加傳質阻力和內部溫度梯度,導致曲線畸變;粒度宜細且均勻,粗顆粒會使分解反應移向高溫。
3.氣氛與氣流:氣氛對TG曲線影響顯著,如CaCO?在CO?氣氛中的分解溫度比在空氣中高出近600℃;氣流速度通常設為40ml/min,流速不足可能導致?lián)]發(fā)物冷凝造成假失重。
4.坩堝材質:要求對樣品、中間產物及氣氛均為惰性,堿性樣品避免使用石英或陶瓷坩堝,以防高溫反應損壞器皿。
5.浮力效應:升溫使氣體密度下降導致浮力減小,使樣品表觀增重,可通過空白試驗(空載熱重實驗)進行校正。